Определение фракционного состава

При испытании дегтя марки Д-1 сточное отверстие 5 мм, температура испытания 30°С, для дегтей марок Д-2, Д-3, Д-4, Д-5 соответственно 10 мм в 30°С, для дегтя марки Д-6 соответственно 10 мм и 50°С. Определение фракционного состава по ГОСТ 4641-80. Метод заключается в определении перегонкой содержания фракций дегтя, выкипающих до определенных температур. Аппаратура и принадлежности. Сушильный шкаф, металлическая круглодонная колба вместимостью 200-250 мл с пришлифованной пробкой, со стеклянным одношариковым дефлегматором или стеклянная колба с отводной трубкой, воздушный холодильник (стеклянная трубка диаметром 15-20 и длиной 600 мм), стеклянные стаканы вместимостью 50- 100 мл, стеклянный цилиндр вместимостью 10 мл. Подготовка к перегонке. Стеклянный дефлегматор в нижней части’ обматывают асбестовым шнуром, пропитанным жидким стеклом, и плотно вставляют в пробку колбы. Дефлегматор с пробкой сушат 1 сут при комнатной температуре и 3 ч при 100-105°С. Пробу дегтя нагревают до 70-80°С, взвешивают колбу, вливают в нее 100 г дегтя и снова взвешивают. Верхнее отверстие дефлегматора закрывают корковой пробкой, в которую вставляют стеклянный термометр, шарик которого располагают на уровне от водной трубки дефлегматора. Присоединяют холодильник к трубке дефлегматора. Проведение разгонки. Колбу с дегтем подогревают на открытом пламени горелки или на электроплитке с такой интенсивностью, чтобы скорость перегонки была равна двум каплям дистиллята в 1 с. Фракцию, отогнанную до 170°С, собирают в цилиндр вместимостью 10 мл и после отслоения воды замеряют объемы отогнанной фракции и воды. Фракции, отогнанные до 270 и 300°С, отбирают в стаканы.

Количество этих фракций определяют взвешиванием с погрешностью не более 0,1 г. Обработка результатов. Фракционным составом считают количество каждой фракции в процентах от навески дегтя. Расхождение между результатами двух разгонок должно быть не более 0,5 г для фракции, отгоняемой до 170°С, и 1,5 г для других фракций. ?

ВАШ КОММЕНТАРИЙ: